style="width:2.11346in;height:0.5665in" /> … … … … … …(A. 1) 本文是学习GB-T 30896-2014 氮化钒铁. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了氮化钒铁的技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输、贮存和质量证明书的一
般规定。
本标准适用于炼钢、铸造作为合金添加剂使用的以自蔓延高温合成等工艺生产的氮化钒铁。
下列文件对本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 3650 铁合金验收、包装、储运、标志和质量证明书的一般规定
GB/T 4010 铁合金化学分析用试样的采取和制备
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数字修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 13247 铁合金产品粒度的取样和检测方法
GB/T 20567 钒氮合金
3.1.1
氮化钒铁按钒、氮和杂质含量的不同分为6个牌号，其化学成分应符合表1的规定。
表 1 牌号和化学成分
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3.1.2 若需方有要求，供方应提供氧含量的检验结果。
GB/T 30896—2014
3.2.1 氮化钒铁的表观密度应符合表2的规定。
表 2 表观密度要求
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3.2.2
经供需双方协商，并在合同中注明，也可提供其他表观密度的氮化钒铁产品。
3.3.1 氮化钒铁的粒度要求应符合表3的规定。
表 3 粒度要求
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3.3.2
供需双方协商并在合同中注明，可供应其他粒度要求的氮化钒铁。如用户未注明粒度要求，供
方则按10 mm～80 mm 粒度供货。
氮化钒铁分析用试样的采取与制备执行GB/T 4010 的规定。
氮化钒铁的化学分析方法应符合表4规定。
表 4 化学分析方法
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GB/T 30896—2014
表4(续)
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氮化钒铁表观密度的测定方法按GB/T 20567 中规定的相关方法进行。
氮化钒铁粒度的检测按GB/T 13247 的规定进行。
5.1 氮化钒铁的质量检查和验收应符合GB/T 3650 的规定。
5.2 氮化钒铁按批检验，钒含量之差不大于2%的同牌号产品可组成一个检验批。
6 包装、标志、储存、运输和质量证明书
6.1
氮化钒铁应采用防潮内包装袋包装，再将带有内包装的氮化钒铁装入吨袋，内包装袋每袋产品净
重 5 kg 或10 kg。 根据供需双方合同规定也可采用其他包装方式。
6.2 氮化钒铁的标志、储存、运输和质量证明书应符合 GB/T 3650 的规定。
6.3 氮化钒铁产品应分牌号、分批号贮存，严防渗水或混入杂物。
GB/T 30896—2014
(规范性附录)
氮化钒铁 钒含量的测定 硫酸亚铁铵容量法
A.1 范 围
本附录规定了硫酸亚铁铵容量法测定钒含量。
本附录适用于氮化钒铁中钒含量的测定。测定范围(质量分数)≥40.00%。
A.2 原 理
试样以硝酸分解，冒硫酸烟，在适当硫酸酸度下，用高锰酸钾将钒氧化至五价，在尿素存在下，以亚
硝酸钠还原过量的高锰酸钾，以 N-
苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，测定钒
含量。
A.3 试剂与材料
A.3. 1 硝酸，p=1.42 g/mL。
A.3.2 硫酸，p=1.84 g/mL。
A.3.3 硫酸，1+1。
A.3.4 硫酸亚铁铵溶液，50 g/L 。 称 取 5 g 硫酸亚铁铵[(NH₄)₂Fe(SO₄)₂ ·
6H₂O] 溶解于100 mL 硫
酸(5+95)中，混匀。
A.3.5 磷酸，1+1。
A.3.6 高锰酸钾溶液，25 g/L。
A.3.7 尿素，100 g/L。
A.3.8 亚硝酸钠溶液，20 g/L。
A.3.9 N- 苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液，2 g/L。 称取0 . 2 gN-
苯代邻氨基苯甲酸溶于碳酸钠溶液
(2 g/L)中并稀至100 mL。
A.3. 10 硫酸亚铁铵标准溶液，约0.05 mol/L 。 称取19.70 g
硫酸亚铁铵[(NH;)2Fe(SO₄)₂ · 6H₂O],
溶于适量硫酸(5+95)中，移入1000 mL
容量瓶，用硫酸(5+95)稀释至刻度，混匀。称取于110 ℃土
5℃烘干并在干燥器中冷却至室温的五氧化二钒(纯度大于99.99%)0. 1500 g
三份分别置于500 mL 锥形瓶中，加入10 mL 氢氧化钠(200 g/L),
低温加热溶解后，加入50 mL 硫酸溶液(见 A.3.3), 煮沸取 下，加入5 mL
磷酸(见 A.3.5), 加 5 0 mL 水微热溶解盐类，煮沸1 min,
取下冷却至室温，加5 mL 硫 酸 亚铁铵溶液(见A.3.4), 以下按(见A.5.4)
相同部分操作。随同标定做空白试验。3份被滴定溶液所消
耗的硫酸亚铁铵标准溶液体积的极差值不大于0.05 mL
时，取其平均值，否则，应重新标定。
按式(A. 1) 计算硫酸亚铁铵标准溶液对钒的滴定度。
style="width:2.11346in;height:0.5665in" /> … … … … … …(A. 1)
式中：
Ty— 硫酸亚铁铵标准溶液对钒的滴定度，单位为克每毫升(g/mL);
mo—— 称取五氧化二钒的质量，单位为克(g);
GB/T 30896—2014
V — 被滴定溶液所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，单位为毫升(mL);
—
滴定所做空白试验溶液时所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，单位为毫升(mL);
k —0.5601, 五氧化二钒换算为钒的系数。
A.4 试 样
按 照GB/T 4010 的规定采取和制备试样，试样粒度应小于0.125 mm。
A.5 分析步骤
A.5.1 试料量
按表 A. 1 称取试料，精确至0.0001 g。
表 A. 1
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A.5.2 测定次数
对同一试样，应至少独立测定2次。
A.5.3 空白试验
随同试料做空白试验。
A.5.4 测定
将试料(见 A.5. 1) 置于500 mL 锥形瓶中，加入20 mL 硝酸(见A.3. 1),
待试料溶解完全后，再加入 50 mL 硫酸(见 A.3.3), 低温加热至冒硫酸烟2
min～3min, 取下冷却，加入10 mL 磷酸(见 A.3.5), 加
50mL 水微热溶解盐类，煮沸1 min, 取下冷却至室温。
加 5 mL 硫酸亚铁铵溶液(见 A.3.4), 放置2 min, 滴加高锰酸钾溶液(见
A.3.6) 至稳定的紫红色， 静 置 5 min, 加 1 0 mL 尿素溶液(见 A.3.7),
滴加亚硝酸钠溶液(见A.3.8) 至红色消失并过量1～2滴，放 置约2 min,
加入3～5滴N- 苯代邻氨基苯甲酸溶液(见A.3.9),
用硫酸亚铁铵标准溶液(见A.3. 10) 滴定
至溶液由紫红色刚好变为亮绿色为终点。
A.6 分析结果的计算
按式(A.2) 计算钒的质量分数：
style="width:3.38676in;height:0.61996in" />
… … … … … …(A.2)
式中：
w — 钒的质量分数(%);
Ty—— 硫酸亚铁按标准溶液对钒的滴定度，单位为克每毫升(g/mL);
GB/T 30896—2014
V₁— 滴定试液时所消耗硫酸亚铁标准溶液的体积，单位为毫升(mL);
V₂—— 滴定随同试样空白所消耗硫酸亚铁铁标准溶液的体积，单位为毫升(mL);
m —— 试料量，单位为克(g)。
A.7 允许差
同一试样2次测定结果的差值应不大于0.40%。
A.8 试验报告
试验报告应包括以下内容：
a) 鉴别试料、实验室和分析日期的资料；
b) 遵守本附录规定的程度；
c) 分析结果及其表示；
d) 测定中观察到的异常现象；
e) 对分析结果可能有影响而本附录未包括的操作或者任选的操作。
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(规范性附录)
氮化钒铁 氮含量的测定 惰性气体熔融热导法
B.1 范 围
本附录规定了惰性气体熔融热导法测定氮含量。
本附录适用于氮化钒铁中氮含量的测定。测定范围(质量分数):5.00%～20.00%。
B.2 原理
试样于电极炉的石墨坩埚中加热熔化，试料中的氮被还原为氮气并由氦气流载至热导池检测器中，
根据热导池检测器电流的变化测得氮的含量。
B.3 试剂和材料
B.3.1 高氯酸镁，无水、粒状。
B.3.2 碱石棉，粒状。
B.3.3 玻璃棉。
B.3.4 镍篮，7 mm×12 mm。
B.3.5 锡囊，5 mm×11 mm 或 5 mm×17 mm。
B.3.6 稀土氧化铜。
B.3.7 氦气，纯度大于99.99%。
B.3.8 动力气源，氮气或压缩空气，其杂质(水和油)含量小于0.5%。
B.3.9 高温石墨坩埚，直径×高度，10 mm×20 mm。
B.4 仪器及设备
B.4.1
氧氮仪，空白小于0.00005%;显示灵敏度为0.0001%;精密度为0.0002%;脉冲加热炉功率不
小干6.6 kW (炉温不低于2500℃)。其装置连接图如图 B.1。
GB/T 30896—2014
style="width:6.63994in;height:4.21982in" />的 2
1
11
12
13
。 4 5
10 9 8 7 6
14
说明：
1——氦气瓶；
2——两级压力调节器；
3——洗气瓶；
4,9——干燥管；
5——压力调节器；
7——高温石墨坩埚；
8——除尘器；
10——流量控制器；
11——一氧化碳转化器；
12——二氧化碳红外检测器；
13——二氧化碳、水分吸收器；
14——热导池检测器。
图 B.1 氧氮仪装置连接图
B.4.2 洗气瓶，内装碱石棉(见 B.3.2)。
B.4.3 干燥管，内装高氯酸镁(见 B.3.1)。
B.4.4 一氧化碳转化器，内装稀土氧化铜(见B.3.6)。
B.4.5 气 源
B.4.5.1
载气系统包括氦气容器、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。
B.4.5.2
动力气源包括动力气(氮气或压缩空气)、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的
时序控制部分。
B.4.6 高温电极炉
应满足试料熔融温度的要求。
B.4.7 控制系统
控制功能包括装卸坩埚和炉台升降、吸尘器清扫、分析条件选择设置、分析过程的监控和报警中断、
分析数据的采集、计算、校正及处理等。
B.4.8 测量系统
主要由微处理机控制的电子天平(感量0. 1 mg)、
红外线分析器及电子测量元件组成。
B.5 试 样
按照GB/T4010 的规定采取和制备试样，试样粒度应小于0.125 mm。
GB/T 30896—2014
B.6 分析步骤
B.6.1 试料
称取试料0.050 g,精确至0.0001 g。
B.6.2 测定次数
对同一试样，应至少独立测定2次。
B.6.3 分析准备
B.6.3.1
按仪器使用说明书调试检查仪器，使仪器处于正常稳定状态并进行气漏检查，
一切正常后方
可进行下一步操作。
B.6.3.2 选择设置最佳分析条件。
B.6.3.3 应用试样及助熔剂按 B.6.6做两次试测，以确定仪器是否正常。
B.6.4 空白试验
将锡囊(见 B.3.5)小心挤压并折叠，装入镍篮(见 B.3.4),置于高温石墨坩埚(见
B.3.9)中。选择合
适的参数及分析程序，按仪器说明书操作。重复测定3次，氮空白值应低于2 μg。
计算平均值，参考仪
器说明书，将平均值作为空白输入到氧氮仪中，则仪器在测定试料时会自动进行空白值的电子补偿。
B.6.5 校正试验
根据待测试样的含氮量，建立相应的分析曲线，并选择至少二个标准样品(标准样品含氮量范围应
覆盖待测样品含氮量),依次进行校正和检查。测得结果的波动应在允许差范围内，以确认系统的线性，
否则应按仪器说明书调节系统的线性。
B.6.6 测定
将试料(见 B.6.1)装入锡囊(见 B.3.5),小心挤压并折叠，然后装入镍篮(见
B.3.4),置于高温石墨坩
埚(见 B.3.9)中。按仪器说明书操作，测定并读取结果。
B.7 分析结果的表示
同一试样2次测定结果的差值如不大于允许差，则取其算术平均值作为分析结果，否则进行第3次
测定。3次测定结果的极差如不大于1.2倍允许差，则取3次测定结果的算术平均值作为分析结果，否
则进行第4次测定。4次测定结果的极差如不大于1.3倍允许差，则取4次测定结果的算术平均值作为
分析结果；4次测定结果的极差如大于1.3倍允许差，则取4次测定结果的中值作为分析结果。
分析结果以质量分数表示，按 GB/T 8170
的规定修约至与允许差小数相同位数。
B.8 允许差
同一试样的2次测定结果的差值应不大于表 B.1 所列的允许差。
GB/T 30896—2014
表 B.1 允许差
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B.9 试验报告
试验报告应包括下列内容：
a) 鉴别试料、实验室和分析日期的资料；
b) 遵守本附录规定的程度；
c) 分析结果及其表示；
d) 测定中观察到的异常现象；
e) 对分析结果可能有影响而本附录未包括的操作或者任选的操作。
GB/T 30896—2014
(规范性附录)
氮化钒铁 碳含量的测定 红外线吸收法
C.1 范围
本附录规定了红外线吸收法测定碳含量的方法提要、试剂、试样、分析步骤、分析结果和允许差。
本附录适用于氮化钒铁中碳含量的测定。测定范围(质量分数):0.100%～7.000%。
C.2 方法提要
试样于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，碳将生成二氧化碳，并由氧气流载至红外线分析器的测量
室，二氧化碳将吸收特定波长的红外能，所吸收能量的大小与其浓度成正比，据此可测得碳的含量。
C.3 试剂和材料
C.3.1 高氯酸镁，无水、粒状。
C.3.2 碱石棉，粒状。
C.3.3 玻璃棉。
C.3.4 钨粒，碳量小于0.002%,粒度0.8 mm～1.4 mm。
C.3.5 纯铁，碳量小于0.002%。
C.3.6 氧气，纯度大于99.95%。
C.3.7 动力气源，氮气或压缩空气，其杂质(水和油)含量小于0.5%。
C.3.8 瓷坩埚，直径×高度，23 mm×23mm 或25 mm×25mm,
并在高于1200℃的高温加热炉中灼
烧 4 h 或通氧灼烧至空白值为最低。
C.3.9 坩埚钳。
C.4 仪器和设备
C.4.1 红外吸收定碳仪(灵敏度为0.1×10-⁶),其装置连接如图 C.1.
C.4.1.1 洗气瓶：内装碱石棉(见C.3.2)。
C.4.1.2 干燥管：内装高氯酸镁(见 C.3.1)。
GB/T 30896—2014
style="width:6.63994in;height:5.6199in" />的 2
1
5
6
10 9 8
7
11
12
13
说明：
1——氧气瓶；
2——两级压力调节器；
3——洗气瓶；
4,9——干燥管；
5——压力调节器；
6——高频感应炉；
7——燃烧管；
10——流量控制器；
11——一氧化碳转化为二氧化碳的转化器；
13——二氧化碳红外检测器。
图 C.1 红外吸收定碳仪装置连接图
C.4.2 气源
C.4.2.1
载气系统包括氧气容器、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。
C.4.2.2
动力气源包括动力气(氮气或压缩空气)、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的
时序控制部分
C.4.3 高频感应炉
应满足试样熔融温度的要求。
C.4.4 控 制 系 统
C.4.4.1
微处理机系统包括中央处理机、存储器、键盘输入设备、信息中心显示屏、分析结果显示屏、分
析结果打印机等。
C.4.4.2
控制功能包括自动装卸坩埚和炉台升降、自动清扫、分析条件选择设置、分析过程的监控和报
警中断、分析数据的采集、计算、校正及处理等。
C.4.5 测 量 系 统
主要由微处理机控制的电子天平(感量不大于1.0 mg)、
红外线分析器及电子测量元件组成。
C.5 试 样
按照GB/T 4010 的规定采取和制备试样，试样粒度应小于0.125 mm。
GB/T 30896—2014
C.6 分析步骤
C.6.1 分析准备
按仪器使用说明书调试检查仪器，使仪器处于正常稳定状杰，并选用最佳分析条件。
C.6.2 试料量
称取试料0.20 g,精确至0.0001 g。
C.6.3 空白试验
随同试料做空白试验，重复足够次数，记录最小的、比较稳定一致的三次读数，计算平均值并输入到
仪器中，在测定试样时仪器会自动扣除空白值。
C.6.4 校准曲线的绘制
根据待测试样的含碳量，选择相应的量程或通道，并选择三个同类型有证标准物质(待测试样含碳
量应落在所选三个有证标准物质含碳量的范围内)依次进行校正，以确认系统的线性。校正后测得有证
标准物质的结果波动应在允许差范围内。
C.6.5 测定
将试料(见C.6.2)置于坩埚(见C.3.8)内，覆盖0.500g 纯铁(见C.3.5)和1.500g
钨粒(见C.3.4),进
行分析测定，由校准曲线查得分析结果。
C.7 允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表C.1 所列的允许差。
表 C.1 允许差
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C.8 试验报告
试验报告应包括下列内容：
a) 鉴别试料、实验室和分析日期的资料；
b) 遵守本附录规定的程度；
c) 分析结果及其表示；
d) 测定中观察到的异常现象；
e) 对分析结果可能有影响而本附录未包括的操作或者任选的操作。
GB/T 30896—2014
(规范性附录)
氮化钒铁 硫含量的测定 红外线吸收法
D.1 范围
本附录规定了红外线吸收法测定硫含量的方法提要、试剂、试样、分析步骤、分析结果和允许差。
本附录适用于氮化钒铁中硫含量的测定。测定范围(质量分数):0.005%～0.500%。
D.2 方法提要
试样于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成二氧化硫由氧气流载至红外线分析器的测量室，二氧
化硫吸收某特定波长的红外能，其吸收能量与硫的浓度成正比，根据检测器接受能量的变化可测得硫
含量。
D.3 试剂和材料
D.3.1 高氯酸镁，无水、粒状。
D.3.2 碱石棉，粒状。
D.3.3 玻璃棉。
D.3.4 钨粒，碳量小于0.002%,粒度0.8 mm～1.4 mm。
D.3.5 纯铁，碳量小于0.002%。
D.3.6 氧气，纯度大于99.95%。
D.3.7 动力气源，氮气或压缩空气，其杂质(水和油)含量小于0.5%。
D.3.8 瓷坩埚，直径×高度，23 mm×23mm 或 2 5 mm×25
mm,并在高于1200℃的高温加热炉中灼
烧 4h 或通氧灼烧至空白值为最低。
D.3.9 坩埚钳。
D.4 仪器和设备
D.4.1 红外吸收定硫仪(灵敏度为0.1×10-6),其装置如图 D.1。
D.4.2 洗气瓶：内装碱石棉(见D.3.2)。
D.4.3 干燥管：内装高氯酸镁(见 D.3.1)。
GB/T 30896—2014
的
style="width:6.71326in;height:3.57324in" />2
1
5
6
10 9 8
7
11
说明：
1——氧气瓶；
2——两级压力调节器；
3——洗气瓶；
5——压力调节器；
6——高频感应炉；
8——除尘器；
10——流量控制器；
11——二氧化硫红外检测器。
图 D.1 红外吸收定硫仪装置连接图
D.4.4 气 源
D.4.4.1
载气系统包括氧气容器、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。
D.4.4.2
动力气源包括动力气(氮气或压缩空气)、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的
时序控制部分。
D.4.5 高频感应炉
应满足试样熔融温度的要求。
D.4.6 控制系统
D.4.6.1
微处理机系统包括中央处理机、存储器、键盘输入设备、信息中心显示屏、分析结果显示屏、分
析结果打印机等。
D.4.6.2
控制功能包括自动装卸坩埚和炉台升降、自动清扫、分析条件选择设置、分析过程的监控和报
警中断、分析数据的采集、计算、校正及处理等。
D.4.7 测量系统
主要由微处理机控制的电子天平(感量不大于1.0 mg)、
红外线分析器及电子测量元件组成。
D.5 试 样
按 照GB/T 4010 的规定采取和制备试样，试样粒度应小于0.125 mm。
D.6 分析步骤
D.6.1 分析准备
按仪器使用说明书调试检查仪器，使仪器处于正常稳定状态，并选用最佳分析条件。
GB/T 30896—2014
D.6.2 试料量
称取试样0.2000 g,精确至0.0001g。
D.6.3 空白试验
随同试样做空白试验，重复足够次数，记录最小的、比较稳定一致的三次读数，计算平均值并输入到
仪器中，在测定试样时仪器会自动扣除空白值。
D.6.4 校准曲线的绘制
根据待测试样的含硫量，选择相应的量程或通道，并选择三个同类型有证标准物质(待测试样含硫
量应落在所选三个有证标准物质含硫量的范围内)依次进行校正，以确认系统的线性。校正后测得有证
标准物质的结果波动应在允许差范围内。
D.6.5 测定
将试料(见 D.6.2)置于坩埚(见 D.3.8)内，覆盖0.500 g 纯铁(见
D.3.5)和1.500 g 钨粒(见 D.3.4),
进行分析测定，由校准曲线查得分析结果。
D.7 允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表 D.1 所列的允许差。
表 D.1 允许差
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D.8 试验报告
试验报告应包括下列内容：
a) 鉴别试料、实验室和分析日期的资料；
b) 遵守本附录规定的程度；
c) 分析结果及其表示；
d) 测定中观察到的异常现象；
e) 对分析结果可能有影响而本附录未包括的操作或者任选的操作。
GB/T 30896—2014
(规范性附录)
氮化钒铁 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法
E.1 范围
本附录规定了铋磷钼蓝分光光度法测定磷含量。
本附录适用于氮化钒铁中磷含量的测定。测定范围(质量分数):0.010%～0.150%。
E.2 原理
试样以硝酸分解，用高锰酸钾将磷氧化为正磷酸。在0.8 mol/L～1.2 mol/L
的硝酸介质中，磷与
铋及钼酸铵生成络合物，以抗坏血酸还原成磷钼蓝，于分光光度计上700nm
处，测定其吸光度。
E.3 试剂与材料
分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合 GB/T6682
规定的三级以上蒸馏水或其纯
度相当的水。
E.3.1 硝酸，1+1。
E.3.2 高锰酸钾溶液，20 g/L。
E.3.3 亚硝酸钠溶液，20 g/L。
E.3.4 硝酸铋溶液，10 g/L。
称取10 g 硝酸铋[Bi(NO₃)₃ ·5H₂O] 溶于硝酸(1+2)中并稀释至1 L。
E.3.5 磷显色溶液，称取40g 酒石酸钾钠和50g 钼酸铵[(NH₁)。Mo,O₂
·4H₂O] 溶于水中，稀释至1000 mL。
E.3.6 抗坏血酸溶液，20 g/L (用时现配)。
E.3.7 磷标准溶液 A: 称取0.4394 g 预先于105℃烘1 h
并在干燥器中冷却至室温的磷酸二氢钾基 准试剂，置于400 mL
烧杯中，用水溶解，放入2 mL 硝酸(见 E.3.1),移入1000 mL 容量瓶中，用水稀
释至刻度，混匀。此溶液的浓度为100.0 μg/mL 磷。
E.3.8 磷标准溶液 B: 移取10.00 mL 磷标准溶液 A(见 E.3.7),置于500 mL
容量瓶中，以水稀释至刻
度，混匀。此溶液浓度为2.0μg/mL 磷。
E.3.9 钒底液，称取0.4200 g 五氧化二钒(纯度大于99.99%),加水10 mL,
滴加氢氧化钠(400 g/L)
至溶解，用硝酸(见 E.3.1)调节至中性，再加入30 mL
硝酸(见E.3.1),定容至100 mL。
E.4 试样
按照 GB/T4010 的规定采取和制备试样，试样粒度应小于0.125 mm。
E.5 分析步骤
F.5.1 试样量
按表 E.1 称取试样，精确至0.0001 g。
GB/T 30896—2014
表 E.1 试料量
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|---|---|
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E.5.2 测定次数
对同一样品，至少独立测定2次。
E.5.3 空白试验
随同试料做空白试验。
E.5.4 测定
E.5.4.1 试料的分解
将试料(见E.5.1)置于300mL 锥形瓶中，用水润湿，加30 mL
硝酸(见E.3.1),低温加热溶解，待试
料分解完全，滴加高锰酸钾溶液(见E.3.2)至呈现稳定的紫红色，煮沸1 min～2
min,取下，滴加亚硝酸
钠溶液(见E.3.3)至高锰酸钾的紫红色刚刚褪去，并过量两滴，继续煮沸2
min,取下，冷却，转入100 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
E.5.4.2 分液及处理
分取10 mL 试液2份，分别置于50 mL 容量瓶中。
E.5.4.3 显色、测量
E.5.4.3.1 显色溶液：于一份试液(见 E.5.4.2)中 加 5 mL 硝酸铋溶液(见
E.3.4),放置1 min, 加5 mL 磷 显色液(见 E.3.5),混匀，加入5 mL
抗坏血酸溶液(见 E.3.6),用水稀释至刻度，混匀。室温较低时，可
适当水浴加热。
E.5.4.3.2 参比溶液：另一份试液(见 E.5.4.2)中加入5 mL
硝酸铋溶液(见E.3.4),5mL 抗坏血酸溶液
( 见 E.3.6),用水稀释至刻度，混匀。室温较低时，可适当水浴加热。
E.5.4.3.3 室温下放置20 min,
将部分显色溶液移入比色皿中，于分光光度计波长700 nm 处，以参比
溶液为参比，测量其吸光度，减去随同试料所做空白试验的吸光度。从校准曲线上查出相应的磷量。
E.5.5 校准曲线的绘制
移取0 mL、1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL、6.0 mL、8.0 mL、10.0mL 磷标准溶液 B
(见 E.3.8),分别置于 一组50 mL 容量瓶中，加10mL 钒底液(见E.3.9),以下按
E.5.4.3.1 进行。室温下放置20 min,将部分
溶液移入比色皿中，于分光光度计波长700 nm
处，以水为参比，测量其吸光度，减去试剂空白的吸光
度，以磷量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。
E.6 分析结果的计算和表示
E.6.1 磷含量的计算
按式(E.1)计算磷的质量分数：
GB/T 30896—2014
style="width:3.12668in;height:0.66in" />
式中：
wp— 磷的质量分数(%);
m 试料量，单位为克(g);
mi—— 从校准曲线上查得的磷量，单位为微克(μg);
V — 试液定容体积，单位为毫升(mL);
V₁— 分取试液体积，单位为毫升(mL)。
… ………… (E.1)
E.6.2 分析结果的表示
同一试样2次测定结果的差值如不大于允许差，则取其算术平均值作为分析结果，否则进行第3次
测定。3次测定结果的极差如不大于1
.2倍允许差，则取3次测定结果的算术平均值作为分析结果，否
则进行第4次测定。4次测定结果的极差如不大于1 .
3倍允许差，则取4次测定结果的算术平均值作为
分析结果；4次测定结果的极差如大于1.3倍允许差，则取4次测定结果的中值作为分析结果。
分析结果以质量分数表示，按国标 GB/T8170
的规定修约至与允许差小数相同位数。
E.7 允许差
同 一 试样的2个测定结果的差值应不大于表 E.2 所列允许差。
表 E.2 允 许 差
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|---|---|
| 0.010 ～0.020 |
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E.8 试验报告
试验报告应包括下列内容：
a) 鉴别试料、实验室和分析日期的资料；
b) 遵守本附录规定的程度；
c) 分析结果及其表示；
d) 测定中观察到的异常现象；
e) 对分析结果可能有影响而本附录未包括的操作或者任选的操作。
GB/T 30896—2014
(规范性附录)
氮化钒铁 硅、锰、磷、铝含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
F.1 范围
本附录规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氮化钒铁中硅、锰、磷、铝含量。
本附录适用于氮化钒铁中硅、锰、磷、铝含量的测定。测定范围(质量分数):硅0.10%～5.00%,锰
0.010%～1.00%,磷0.010%～0.25%,铝0.10%～5.00%。
F.2 原理
试样首先以 HNO₃
加热溶解大部分试样，过滤，残渣和少量碱性混合熔剂一起在马弗炉内熔融，再
以盐酸浸取，与滤液合并后定容成试样溶液。或用微波消解仪溶解样品。电感藕合等离子体发射光谱
仪测定出试样溶液中待测元素被激发的特征谱线强度，并通过与其基体匹配的系列标准工作曲线，计算
出待测定元素在试样中的含量。
F.3 试剂和材料
F.3.1 五氧化二钒，纯度大于99.95%。
F.3.2 混合熔剂，无水碳酸钾：硼酸=1:1,研细、混匀。
F.3.3 硝酸，p=1.42 g/mL。
F.3.4 盐酸，p=1.19 g/mL。
F.3.5 盐酸，1+1。
F.3.6 标准储备溶液，锰、磷、铝均采用标准溶液，含量1000μg/mL;
硅采用标准溶液含量500μg/mL。 F.3.7
锰、磷、铝标准工作溶液，分别移取铝标准溶液20.0 mL、 硅标准溶液40.0 mL、
磷国家标准溶液 2.0 mL、锰标准溶液4.0 mL 于100 mL
容量瓶中，以水稀释至刻度后摇匀。此溶液1mL 含锰40.0μg、
磷20.0 μg、含铝、硅200.0 μg。
F.3.8 氢气，纯度大于99.99%。
F.4 仪器及设备
F.4.1 单标线移液管、分度移液管和单刻度容量瓶。
F.4.2 铂坩埚，30 mL。
F.4.3 电感耦合等离子体原子发射光谱仪。
F.5 试 样
按照GB/T 4010 的规定采取和制备试样，试样粒度应小于0.125 mm。
GB/T 30896—2014
F.6 分析步骤
F.6.1 试料量
称取试料0.2000 g,精确到0.0001 g。
F.6.2 测定次数
对同一样品，应至少独立测定2次。
F.6.3 空白试验
随同试料做空白试验。
F.6.4 试样消解
F.6.4.1 将试料(见F.6.1)置于250 mL 锥形瓶中，加入10 mL
浓硝酸(见F.3.3),加热反应并蒸发至近
干，取下，以少量水冲洗瓶壁后冷却至室温，慢速滤纸过滤、用水洗涤残渣3～5次，滤液收集于100
mL 容量瓶；滤纸及残渣置于铂坩埚(见 F.4.2)内灰化处理后加入1 g
碱混合熔剂(见F.3.2),在马弗炉内温 度950℃±50℃下熔融20 min,取出冷却后加入10
mL 盐酸(F.3.4)浸取，然后与上述收集的滤液合并
定容于100 mL 容量瓶内。
F.6.4.2
微波消解仪溶解样品时，将试样(见F.6.1)置于消解仪内罐，加入10 mL
浓硝酸(见F.3.3),调
节消解条件30 MPa,220℃, 保压20 min 溶解样品。冷却、取出定容于100 mL
容量瓶内。
F.6.5 校准溶液的制备
F.6.5.1 称取0.714 g 五氧化二钒(见 F.3.1)6 份，置于250 mL
锥形瓶中，加入10 mL 浓硝酸(见
F.3.3),加热反应并蒸发至近干，取下，以少量水冲洗瓶壁后冷却至室温，慢速滤纸过滤、用水洗涤残渣3
次，滤液收集于100 mL
容量瓶，滤纸及残渣置于铂坩埚(见F.4.2)内灰化处理后加入1 g 碱混合熔剂
(见F.3.2),在马弗炉内温度950℃±50℃下熔融20 min,取出冷却后加入10 mL
盐酸(见F.3.4)浸取，
分别对应的转移到上述收集滤液的容量瓶内作为样品的基体打底。然后分别加入硅、锰、磷、铝混合标
准溶液(见F.3.7):0mL、2.0 mL、5.0 mL、10.0 mL、25.0 mL、50.0 mL
以水稀释至刻度摇匀。相当于
试样中硅、铝质量分数为：0.00%、0.20%、0.50%、1.00%、2.50%、5.00%,磷质量分数为：0.00%、0.02%、
0.05%、0.10%、0.25%、0.50%,锰质量分数为：0.00%、0.04%、0.10%、0.20%、0.50%、1.00%。
F.6.5.2 用钒铁标准样品按 F.6.4 处理样品制备校准溶液。
F.6.6 光谱仪的调节
开启电感耦合等离子体原子发射光谱仪，预热1 h 以上。
开启点火键，点火确认仪器运行参数在确认范围内，雾化系统及等离子火焰工作正常，稳定15
min
以上。
按照仪器操作说明对仪器工作条件进行优化，选择合适的分析条件。
进行校准曲线的绘制并检查相关系数等指标。
F.6.7 测量
F.6.7.1 校准溶液
先使用零校准溶液，并按顺序吸入校准溶液，在每次吸入溶液之间吸入去离子水。至少重复测量
GB/T 30896—2014
2次，取两个读数的平均值。
F.6.7.2 试样溶液
校准溶液测量后，立即测量试样溶液(见F.6.4),
在每次吸入溶液之间吸入去离子水。至少重复测
量2次，取两个读数的平均值。
F.7 分析结果的计算和表示
F.7.1 分析结果的计算(校准曲线法)
从校准溶液测出的光谱强度值对其元素的相应浓度绘制校准曲线。
根据试验溶液的光谱强度值从校准曲线中分别计算各自的浓度值。
按式(F. 1) 计算待测元素的质量分数：
style="width:3.11331in;height:0.6534in" /> … … … … … …(F. 1)
式中：
w— 待测元素的质量分数(%);
m—— 试料质量，单位为克(g);
pi—— 试样溶液中待测溶液的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);
po-- 空白试验中待测元素的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);
V— 校正和试验溶液的最终体积，单位为毫升(mL)。
F.7.2 分析结果的表示
同一试样2次测定结果的差值如不大于允许差，则取其算术平均值作为分析结果，否则进行第3次
测定。3次测定结果的极差如不大于1.2倍允许差，则取3次测定结果的算术平均值作为分析结果，否
则进行第4次测定，4次测定结果的极差如不大于1.3倍允许差，则取4次测定结果的算术平均值作为
分析结果，4次测定结果的极差如大于1.3倍允许差，则取4次测定结果中值作为分析结果。
分析结果以质量分数表示，按国标 GB/T 8170
的规定修约至与允许差小数相同位数。
F.8 允许差
同一试样的2次测定结果的差值应不大于表 F. 1 所列的允许差。
表 F. 1 允许差
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|---|---|---|
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GB/T 30896—2014
表 F.1 ( 续 )
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|---|---|---|
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F.9 试验报告
试验报告应包括下列内容：
a) 鉴别试料、实验室和分析日期的资料；
b) 遵守本附录规定的程度；
c) 分析结果及其表示；
d) 测定中观察到的异常现象；
e) 对分析结果可能有影响而本附录未包括的操作或者任选的操作。
GB/T 30896—2014
(资料性附录)
氮化钒铁 氮含量的测定 蒸馏分离-酸碱中和滴定法
G.1 范 围
本附录规定了蒸馏分离-酸碱中和滴定法测定氮含量的方法提要、试剂、试样、分析步骤、分析结果
和允许差。
本附录适用于氮化钒铁中氮含量的测定。测定范围(质量分数):5.00%～20.00%。
G.2 方法提要
氮化钒铁在无机酸介质中进行分解，其中的氮转化成铵盐，在过量碱的作用下，生成的氨气随同水
蒸气被蒸馏分离出来，该蒸气经冷凝后形成氨水。用硼酸溶液吸收氨水，用强酸标准溶液进行酸碱中和
滴定。
G.3 试剂和材料
G.3. 1 硫 酸 ，p=1.84 g/mL。
G.3.2 磷 酸 ，p=1.70 g/mL。
G.3.3 硼酸溶液，2%。
G.3.4 氢氧化钠溶液，约50%。
称取500 g 氢氧化钠，溶于800 mL 水中，加数粒锌粒，加热煮沸10 min,
取下冷却，捞出残余锌粒，
用水稀释至1000 mL, 混匀，贮于塑料瓶中。
G.3.5 甲基红-次甲基蓝混合指示剂
称取0. 125 g 甲基红和0 .083 g 次甲基蓝，溶于100 mL
乙醇中，贮于棕色瓶内。
G.3.6 氨基磺酸(NH₂SO₃H) 标准溶液，约0.05 mol/L。
G.3.6. 1 称取9 . 7 g 氨基磺酸，置于500 mL 烧杯中，加水溶解，移入2000
mL 容量瓶中，以水稀释至刻
度，混匀。
G.3.6.2 称取2 . 6497 g
预先在高温炉中于270℃下灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，置于1000 mL 容
量瓶中，加水溶解并稀释至刻度(0.05 mol/L) 。 分取20 . 00 mL 该 溶 液 3
份 分 别 于 锥 形 瓶 中 ， 加 约
40 mL水，再加3滴甲基红-次甲基蓝混合指示剂(见 G.3.5),
用氨基磺酸标准溶液滴定至玫瑰红色为终
点。3份被滴定溶液所消耗的氨基磺酸标准溶液体积的极差不大于0 .05 mL
时，取其平均值，否则，应
重新标定。
按式(G. 1) 计算氨基磺酸标准溶液的浓度。
style="width:1.20014in;height:0.6468in" />
式中：
… … … … … …(G. 1)
c ——氨基磺酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);
p - 碳酸钠的浓度，单位为摩尔每升(mol/L),p=0.05;
V — 分取碳酸钠基准溶液的体积，单位为毫升(mL),V=20.00;
GB/T 30896—2014
V₁—— 滴定时消耗的氨基磺酸标准溶液的体积，单位为毫升(mL)。
G.4 仪器及设备
水蒸气式蒸馏仪见图G.1。
style="width:9.1601in;height:5.36668in" />
说明：
1——调压器；
3——橡皮塞；
4——三颈烧瓶；
5、13——弹簧夹；
7——磨口罩；
8——漏斗；
9——蒸馏瓶；
10——双球分馏器； 11— 冷凝管；
12——吸收瓶。
图 G.1 水蒸气式蒸馏仪
G.5 试 样
按照GB/T 4010 的规定采取和制备试样，试样粒度应小于0.125 mm。
G.6 分析步骤
G.6.1 试料量
称取试样0.1000 g,精确至0.0001g。
GB/T 30896—2014
G.6.2 试料的溶解
将试料(见G.6. 1) 置于250 mL 锥形瓶中，加入10 mL 硫酸(见G.3. 1) 、7mL
磷酸(见 G.3.2), 在 电
炉上加热，冒烟溶解至试样完全分解(温度不宜太高),取下冷却至室温后，加入约50
mL 水，加热溶解
盐类，冷却，备蒸馏。
G.6.3 空白试验
随同试样做空白试验。
G.6.4 蒸馏
G.6.4.1
蒸馏仪的准备：蒸馏试样前，用水蒸气充分清洗仪器并检查仪器是否漏气，以免造成氨的损失
和回收废液的困难。
G.6.4.2 在500 mL 锥形瓶内，加入30 mL 硼酸溶液(见 G.3.3) 和4滴指示剂(见
G.3.5), 置于冷凝管
的下端，使冷凝管的下端浸入溶液中。
G.6.4.3
将溶解制得的试液从漏斗处倒入蒸馏瓶中，用水冲洗锥形瓶和漏斗。然后经漏斗缓慢加入氢
氧化钠溶液(见G.3.4)80mL 于蒸馏瓶中，并用水冲洗漏斗。
G.6.4.4 加盖磨口罩，通电加热蒸馏。调节调压器的电压，控制其蒸馏速度为6
mL/min～8mL/min,
待馏出液达120 mL, (即瓶中液体体积约为150 mL),
降低锥形瓶，使溶液离开冷凝管口。将调压器的 电压调至100 V
以下，打开三颈瓶上的橡皮塞，这时冷凝管中残留的液体自动放出，用少量水冲洗冷凝
管口，取下锥形瓶。
G.6.4.5
用弹簧夹(5)夹紧三颈烧瓶与废液瓶之间乳胶管，这时蒸馏瓶中废液自动回吸到废液瓶中，打
开弹簧夹(13)放出废液。
G.6.5 滴定
用氨基磺酸标准溶液(见G.3.6) 滴定，溶液由绿色变为玫瑰红色即为终点。
G.6.6 分析结果的计算
按式(G,2) 计算氮的质量分数：
style="width:3.80007in;height:0.65318in" /> … … … … … …(G.2)
式中：
wx—— 氮的质量分数(%);
V — 滴定试样消耗氨基磺酸标准溶液体积，单位为毫升(mL);
V 。—— 滴定随同试样空白消耗氨基磺酸标准溶液体积，单位为毫升(mL);
c - 滴定用氨基磺酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);
m — 试料量，单位为克(g);
- 氮的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol),(M=14.00)。
G.7 允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表G. 1 所列的允许差。
GB/T 30896—2014
表 G.1 允许差
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|---|---|
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G.8 试验报告
试验报告应包括下列内容：
a) 鉴别试料、实验室和分析日期的资料；
b) 遵守本附录规定的程度；
c) 分析结果及其表示；
d) 测定中观察到的异常现象；
e) 对分析结果可能有影响而本附录未包括的操作或者任选的操作。
GB/T 30896—2014
(资料性附录)
氮化钒铁 氧含量的测定 红外线吸收法
H.1 范围
本附录规定了红外线吸收法测定氧含量。
本附录适用于氮化钒铁中氧含量的测定。测定范围(质量分数):0.100%～3.00%。
H.2 原理
试样于电极炉的石墨坩埚中加热熔化，氧生成一氧化碳、二氧化碳气体，载气流将一氧化碳、二氧化
碳气体载至红外线检测器中，根据一氧化碳、二氧化碳具有吸收特定波长红外光的特性，可测得氧的
含量。
H.3 试剂和材料
H.3.1 高氯酸镁，无水、粒状。
H.3.2 碱石棉，粒状。
H.3.3 玻 璃 棉 。
H.3.4 镍篮，7 mm×12 mm。
H.3.5 锡囊，5 mm×11 mm 或 5 mm×17 mm。
H.3.6 稀土氧化铜。
H.3.7 氦气，纯度大于99.99%。
H.3.8 动力气源，氮气或压缩空气，其杂质(水和油)含量小于0.5%。
H.3.9 高温石墨坩埚，直径×高度，10 mm×20 mm。
H.4 仪器及设备
H.4.1 氧氮仪
空白小于0.00005%;显示灵敏度为0.0001%;精密度为0.0002%;脉冲加热炉功率不小于6.6
kW
(炉温不低于2500℃)。其装置连接如图 H.1。
GB/T 30896—2014
style="width:6.66008in;height:4.21982in" />2
1
11
12
13
3 4 5
10 9 8 7 6
14
说明：
1——氦气瓶；
2——两级压力调节器；
3——洗气瓶；
5——压力调节器；
7——高温石墨坩埚；
8——除尘器；
10——流量控制器；
11——一氧化碳转化器；
12——二氧化碳红外检测器；
13——二氧化碳、水分吸收器；
14——热导池检测器。
图 H.1 氧氮仪装置连接图
H.4.1.1 洗气瓶，内装碱石棉(见 H.3.2)。
H.4.1.2 干燥管，内装高氯酸镁(见 H.3.1)。
H.4.1.3 一氧化碳转化器，内装稀土氧化铜(见 H.3.6)。
H.4.2 气源
H.4.2.1
载气系统包括氦气容器、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。
H.4.2.2
动力气源包括动力气(氮气或压缩空气)、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的
时序控制部分。
H.4.3 高温电极炉
应满足试料熔融温度的要求。
H.4.4 控制系统
控制功能包括装卸坩埚和炉台升降、吸尘器清扫、分析条件选择设置、分析过程的监控和报警中断、
分析数据的采集、计算、校正及处理等。
H.4.5 测量系统
主要由微处理机控制的电子天平(感量0.1 mg)、
红外线分析器及电子测量元件组成。
GB/T 30896—2014
H.5 试样
按照GB/T 4010 的规定采取和制备试样，试样粒度应小于0.125 mm。
H.6 分析步骤
H.6.1 试料
按表 H.1 称取试料，精确至0.0001 g。
表 H.1 试料量
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H.6.2 测定次数
对同一试样，应至少独立测定2次。
H.6.3 分析准备
H.6.3.1
按仪器使用说明书调试检查仪器，使仪器处于正常稳定状态并进行气漏检查，
一切正常后方
可进行下一步操作。
H.6.3.2 选择设置最佳分析条件。
H.6.3.3 应用试料及助熔剂按 H.6.6 做两次试测，以确定仪器是否正常。
H.6.4 空白试验
将锡囊(见H.3.5)小心挤压并折叠，装入镍篮(见H.3.4),置于高温石墨坩埚(见H.3.9)中。选择合
适的参数及分析程序，按仪器说明书操作。重复测定3次，氮空白值应低于2
μg。计算平均值，参考仪
器说明书，将平均值作为空白输入到氮氧仪中，则仪器在测定试料时会自动进行空白值的电子补偿。
H.6.5 校正试验
根据待测试样的含氮量，建立相应的分析曲线，并选择至少两个标准样品(标准样品含氮量范围应
覆盖待测样品含氮量),依次进行校正和检查。测得结果的波动应在允许差范围内，以确认系统的线性，
否则应按仪器说明书调节系统的线性。
H.6.6 测定
将试料(见 H.6.1)装入锡囊(见 H.3.5),小心挤压并折叠，然后装入镍篮(见
H.3.4),置于高温石墨
坩埚(见 H.3.9)中。按仪器说明书操作，测定并读取结果。
H.7 分析结果的表示
同一试样2次测定结果的差值如不大于允许差，则取其算术平均值作为分析结果，否则进行第3次
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测定。3次测定结果的极差如不大于1.2倍允许差，则取3次测定结果的算术平均值作为分析结果，否
则进行第4次测定。4次测定结果的极差如不大于1.3倍允许差，则取4次测定结果的算术平均值作为
分析结果；4次测定结果的极差如大于1.3倍允许差，则取4次测定结果的中值作为分析结果。
分析结果以质量分数表示，按GB/T8170 的规定修约至与允许差小数相同位数。
H.8 允许差
同一试样的2次测定结果的差值应不大于表 H.2 所列的允许差。
表 H.2 允许差
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H.9 试验报告
试验报告应包括下列内容：
a) 鉴别试料、实验室和分析日期的资料；
b) 遵守本附录规定的程度；
c) 分析结果及其表示；
d) 测定中观察到的异常现象；
e) 对分析结果可能有影响而本附录未包括的操作或者任选的操作。
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(规范性附录)
氮化钒铁 硅含量的测定 硫酸脱水重量法
I.1 范围
本附录规定了硫酸脱水重量法测定硅含量。
本附录适用于氮化钒铁中硅含量的测定。测定范围(质量分数):0.10%～5.00%。
I.2 原理
试样用硝酸、盐酸分解，用硫酸蒸发冒烟使硅酸脱水。以盐酸溶解可溶性盐类，分离沉淀，经过滤洗
涤后，将沉淀于1050℃灼烧至恒量，加氢氟酸使硅成四氟化硅挥发除去，再灼烧至恒量，由氢氟酸处理
前后的质量差，计算硅的含量。
I.3 试剂与材料
分析中除另有说明，仅适用认可的分析纯试剂和符合 GB/T6682
规定的三级以上蒸馏水或其纯度
相当的水。
I.3.1 盐酸，p=1.19 g/mL。
I.3.2 盐酸，1+4。
I.3.4 硝酸，1+1。
I.3.5 氢氟酸，p=1.15 g/mL。
I.3.6 硫酸，1+1。
I.3.7 硫氰酸铵溶液，50 g/L。
I.3.8 硝酸银，10 g/L。
I.4 试样
按照 GB/T4010 的规定采取和制备，试样粒度应小于0.125 mm,
试样预先在105℃~110℃烘
I.5 分析步骤
I.5.1 试料
称取1.0 g 试料(硅含量小于1.0%时称取2.0 g 试样),精确至0.0001 g。
I.5.2 空白试验
随同试样做空白试验。
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I.5.3 测定
I.5.3.1 将试料(见 I.5.1)置于300 mL 烧杯中，加入30 mL
硝酸(见I.3.4)、10mL 盐酸(见I.3.1),低温
加热分解后，加入25 mL 硫酸(见 I.3.6), 继续加热至冒硫酸浓烟5 min～10
min,取下，冷却。
I.5.3.2 加 入 5 0 mL 盐酸(见 I.3.2),
低温加热溶解可溶性盐类。趁热用加有少许定量滤纸浆的中速定
量滤纸过滤，将沉淀移入滤纸上，用温热盐酸(见 I.3.3)
洗净烧杯内壁，洗涤沉淀至无铁离子〔用硫氰酸
铵溶液(见 I.3.7) 检查〕,然后用热水洗至无氯离子〔用硝酸银溶液(见 I.3.8)
检查〕。
将滤液及洗液移入原溶样烧杯中，加热至冒硫酸浓烟约5 min～10 min,
取下，冷却，以下按 I.5.3.2
进行。
I.5.3.3 将两次所得的沉淀连同滤纸(见 I5.3.2) 移入铂皿(容积40 mL)
或铂坩埚中，干燥加热至滤纸
碳化后，小心灰化，在1050℃的高温炉中灼烧(约30 min),
取出稍冷，置于干燥器中，冷却至室温，称
量，并反复灼烧至恒量(m₁)。
I.5.3.4 向铂皿或铂坩埚中滴加2～3滴硫酸(见 I.3.6), 使之润湿，加入5 mL
氢氟酸(见 I.3.5) 加热蒸 发至冒尽硫酸白烟，在1050℃的高温炉中灼烧(约15
min), 取出稍冷，置于干燥器中，冷却至室温，称
量，并反复灼烧至恒量(m2)。
I.6 分析结果的计算
按式(I. 1) 计算硅的质量分数：
style="width:5.51327in;height:0.60654in" /> …… ……… (1.1)
式中：
wsi—— 硅的质量分数(%);
m₁—— 氢氟酸处理前铂皿(或铂坩埚)和沉淀的质量，单位为克(g);
m₂— 氢氟酸处理后铂皿(或铂坩埚)和沉淀的质量，单位为克(g);
m₃— 氢氟酸处理前随同试样的空白和铂皿(或铂坩埚)的质量，单位为克(g);
m₄- 氢氟酸处理后随同试样的空白和铂皿(或铂坩埚)的质量，单位为克(g);
m ——试样量，单位为克(g);
K —0.4675,二氧化硅换算成硅的换算系数。
I.7 允许差
同一试样的2个测定结果的差值应不大于表 I. 1 所列允许差。
表 I. 1 允许差
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I.8 试验报告
试验报告应包括下列内容：
a) 鉴别试料、实验室和分析日期的资料；
b) 遵守本附录规定的程度；
c) 分析结果及其表示；
d) 测定中观察到的异常现象；
e) 对分析结果可能有影响而本附录未包括的操作或者任选的操作。
更多内容 可以 GB-T 30896-2014 氮化钒铁. 进一步学习